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Potassium Carbonate → 2-Chloro-5-((2,2-difluorocyclopropyl)methoxy)pyrimidine

HRID 40571
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 40571
Br[CH2:2][CH:3]1[CH2:5][C:4]1([F:7])[F:6].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[Cl:14][C:15]1[N:20]=[CH:19][C:18]([OH:21])=[CH:17][N:16]=1>CN(C=O)C>[Cl:14][C:15]1[N:20]=[CH:19][C:18]([O:21][CH2:2][CH:3]2[CH2:5][C:4]2([F:7])[F:6])=[CH:17][N:16]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 27614022-(Bromomethyl)-1,1-difluorocyclopropaneHCID 145957002-Chloro-5-pyrimidinol

Produkt 1

HCID 866879162-Chloro-5-((2,2-difluorocyclopropyl)methoxy)pyrimidine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

295 mg (1.72 mmol) 1-bromomethyl-2,2-difluorocyclopropane and 318 mg (2.30 mmol) K2CO3 are added to a mixture of 150 mg (1.15 mmol) 2-chloro-5-hydroxypyrimidine in 2 mL DMF. The mixture is stirred at 80° C. over night. Then the reaction mixture is quenched by the addition of water and extracted with DCM. The organic layer is dried with Na2SO4 and the solvent is removed in vacuo. The residue is purified by HPLC (MeOH/H2O/NH3).

Aufarbeitung

  1. customThen the reaction mixture is quenched by the addition of water
  2. extractionextracted with DCM
  3. dry with materialThe organic layer is dried with Na2SO4
  4. customthe solvent is removed in vacuo
  5. customThe residue is purified by HPLC (MeOH/H2O/NH3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f95e53fa1e424eae8b0b244b95016dec
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08530460B2

Notizen zur Reaktion

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