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1-Chloro-4-isocyanato-2-(trifluoromethyl) benzene → HCID 49842241, Verbindung

HRID 409711
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 409711
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]=[C:9]=[O:10])=[CH:4][C:3]=1[C:11]([F:14])([F:13])[F:12].[NH2:15][C:16]1[CH:35]=[CH:34][C:19]([O:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][N:24]=[C:23]([C:27]([O:29][C:30]([CH3:33])([CH3:32])[CH3:31])=[O:28])[CH:22]=2)=[CH:18][C:17]=1[F:36]>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:8][C:9](=[O:10])[NH:15][C:16]2[CH:35]=[CH:34][C:19]([O:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][N:24]=[C:23]([C:27]([O:29][C:30]([CH3:32])([CH3:33])[CH3:31])=[O:28])[CH:22]=3)=[CH:18][C:17]=2[F:36])=[CH:4][C:3]=1[C:11]([F:12])([F:13])[F:14]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 27332651-Chloro-4-isocyanato-2-(trifluoromethyl) benzeneHCID 67253219Tert-butyl 4-(4-amino-3-fluorophenoxy)picolinate

Produkt 1

HCID 49842241HCID 49842241, VerbindungAusbeute 80 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

At room temperature, 1-chloro-4-isocyanato-2-(trifluoromethyl)benzene (1.06 g, 4.77 mmol, 1.05 eq) was dissolved in dichloromethane (10 mL). A solution of tert-butyl 4-(4-amino-3-fluorophenoxy)picolinate (1.38 g, 4.54 mmol, 1 eq) in dichloromethane (50 mL) was added dropwise slowly. The resulted mixture was stirred at room temperature for 16 h. The solvent was removed under reduced pressure, and the resulted solid was purified by column chromatography (dichloromethane: methanol=30:1) to give the title compound (1.9 g, purity 94%, yield 80%) as a reddish-brown solid.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed under reduced pressure
  2. customthe resulted solid was purified by column chromatography (dichloromethane: methanol=30:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6db5edf54d9d418c949506ab423ad001
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08759531B2

Notizen zur Reaktion

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