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Ethyl 4-isocyanatobenzoate → HCID 9808166, Verbindung

HRID 412070
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 412070
[OH:1][CH2:2][C:3]1[N:4]=[CH:5][N:6]([C:8]2[CH:9]=[C:10]3[C:15](=[CH:16][C:17]=2[C:18]([F:21])([F:20])[F:19])[NH:14][C:13](=[O:22])[C:12]([C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24])=[CH:11]3)[CH:7]=1.[N:28]([C:31]1[CH:41]=[CH:40][C:34]([C:35]([O:37][CH2:38][CH3:39])=[O:36])=[CH:33][CH:32]=1)=[C:29]=[O:30]>C(OCC)(=O)C>[CH2:38]([O:37][C:35]([C:34]1[CH:40]=[CH:41][C:31]([NH:28][C:29]([O:1][CH2:2][C:3]2[N:4]=[CH:5][N:6]([C:8]3[CH:9]=[C:10]4[C:15](=[CH:16][C:17]=3[C:18]([F:20])([F:21])[F:19])[NH:14][C:13](=[O:22])[C:12]([C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24])=[CH:11]4)[CH:7]=2)=[O:30])=[CH:32][CH:33]=1)=[O:36])[CH3:39]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 589805Ethyl 4-isocyanatobenzoateHCID 9951850HCID 9951850, Verbindung

Produkt 1

HCID 9808166HCID 9808166, VerbindungAusbeute 98,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a suspension of the compound of Example 17 (768 mg, 2.01 mmol) in ethyl acetate (30 ml) was added ethyl 4-isocyanatobenzoate (769 mg, 4.02 mmol), and the mixture was refluxed for 48 hours. After cooling with ice, the precipitated crystals were collected by filtration, washed with ethyl acetate, and then dried under reduced pressure, thereby obtaining 1.13 g of title compound as colorless powder. Yield 98%.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was refluxed for 48 hours
  2. temperatureAfter cooling with ice
  3. filtrationthe precipitated crystals were collected by filtration
  4. washwashed with ethyl acetate
  5. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d5ce9b49ddf94421b6fcd7405a9fc2b5
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06562839B1

Notizen zur Reaktion

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