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Potassium Iodide → HCID 18538872, Verbindung

HRID 412937
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 412937
[F:1][C:2]([F:7])([F:6])[C:3]([OH:5])=[O:4].[CH3:8][C:9]1[S:13][C:12]([S:14][CH:15]2[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17][CH2:16]2)=[N:11][N:10]=1.[C:21]([N:24]1[CH2:29][CH2:28][CH:27]([C:30]([N:32]([C:37]2[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[C:39]([Cl:43])[CH:38]=2)[CH2:33][CH2:34][CH2:35]Cl)=[O:31])[CH2:26][CH2:25]1)(=[O:23])[CH3:22].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[K+].[Cl-].[Na+]>C(#N)C>[F:1][C:2]([F:7])([F:6])[C:3]([OH:5])=[O:4].[C:21]([N:24]1[CH2:29][CH2:28][CH:27]([C:30]([N:32]([C:37]2[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[C:39]([Cl:43])[CH:38]=2)[CH2:33][CH2:34][CH2:35][N:18]2[CH2:19][CH2:20][CH:15]([S:14][C:12]3[S:13][C:9]([CH3:8])=[N:10][N:11]=3)[CH2:16][CH2:17]2)=[O:31])[CH2:26][CH2:25]1)(=[O:23])[CH3:22]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 4875Potassium IodideHCID 5234Sodium ChlorideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 18538456HCID 18538456, VerbindungHCID 18538476HCID 18538476, Verbindung

Produkt 1

HCID 18538872HCID 18538872, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel

1
HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

4-(5-Methyl-1,3,4-thiadiazol-2-ylthio)piperidine trifluoroacetate (59 mg, 0.18 mmol) was dissolved in dry acetonitrile (1.5 mL). To the solution were added 1-acetyl-N-(3-chlorophenyl)-N-(3-chloropropyl)-4-piperidinecarboxamide (50 mg, 0.14 mmol), potassium carbonate (77 mg, 0.56 mmol) and potassium iodide (23 mg, 0.14 mmol), and the mixture was stirred at 80° C. for 5 hours. The mixture was cooled to room temperature, and to the mixture was added saturated sodium chloride solution (3 mL). The mixture was extracted three times with ethyl acetate (2 mL). The extracts were combined and concentrated under reduced pressure. The concentrate was purified by using HPLC to give the titled compound as a colorless oily substance (32.2 mg, 28%).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was cooled to room temperature
  2. extractionThe mixture was extracted three times with ethyl acetate (2 mL)
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customThe concentrate was purified

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2ebd06ffe6e7402898b28e7a1016bd76
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06562978B1

Notizen zur Reaktion

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