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Menthol → Dichloro((1R,2S,5R)-2-isopropyl-5-methylcyclohexyloxy)phosphine

HRID 41825
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 41825
[P:1]([Cl:4])(Cl)[Cl:2].[CH:5]1([CH3:15])[CH2:10][CH2:9][CH:8]([CH:11]([CH3:13])[CH3:12])[CH:7]([OH:14])[CH2:6]1>ClCCl>[Cl:2][P:1]([Cl:4])[O:14][C@@H:7]1[CH2:6][C@H:5]([CH3:15])[CH2:10][CH2:9][C@H:8]1[CH:11]([CH3:13])[CH3:12]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1254MentholHCID 24387Phosphorus trichloride

Produkt 1

HCID 11054300Dichloro((1R,2S,5R)-2-isopropyl-5-methylcyclohexyloxy)phosphineAusbeute 100 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-30 °C

Versuchsvorschrift

The phosphorus trichloride (56.0 ml, 87.89 g, 0.640 mol) was added to dichloromethane (anhydrous) under argon gas to obtain a solution. The solution was cooled to −30° C. and (−)-menthol (1R,2S,5R) (10.00 g, 0.0640 mol) was added portion wise over 10 mins. The solution was allowed to warm to ambient temperature and was allowed to stir at ambient temperature for 16 hours. The solvent was removed in vacuo to obtain a colourless oil (16.46 g). The crude product was used directly in the subsequent step.

Aufarbeitung

  1. customto obtain a solution
  2. temperatureto warm to ambient temperature
  3. customThe solvent was removed in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-418ec2ccf0174a49964151744e04de0f
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08535655B2

Notizen zur Reaktion

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