Acetonitrile → HCID 46239062, Verbindung

HRID 41874Notizen

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 41874
[CH3:1][N:2]1[C:7](=[O:8])[C:6]2=[C:9](SC)[N:10]([CH2:12][C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([C:19]4[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]([F:25])[N:20]=4)=[CH:15][CH:14]=3)[N:11]=[C:5]2[N:4]2[C@H:28]3[CH2:33][CH2:32][CH2:31][C@H:29]3[N:30]=[C:3]12.O[O:35][S:36]([O-:38])=O.[K+].[CH3:40]C#N>CO>[CH3:1][N:2]1[C:7](=[O:8])[C:6]2=[C:9]([S:36]([CH3:40])(=[O:38])=[O:35])[N:10]([CH2:12][C:13]3[CH:14]=[CH:15][C:16]([C:19]4[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]([F:25])[N:20]=4)=[CH:17][CH:18]=3)[N:11]=[C:5]2[N:4]2[C@H:28]3[CH2:33][CH2:32][CH2:31][C@H:29]3[N:30]=[C:3]12

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6342AcetonitrileHCID 23707502Potassium hydroxy sulfiteHCID 58456641HCID 58456641, Verbindung

Produkt 1

HCID 46239062HCID 46239062, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

(6aR,9aS)-5,6a,7,8,9,9a-hexahydro-5-methyl-3-(methylthio)-2-(4-(6-fluoropyridin-2-yl)benzyl)-cyclopent[4,5]imidazo[1,2-a]pyrazolo[4,3-e]pyrimidin-4(2H)-one (35.2 mg, 0.076 mmol) is dissolved in CH3CN (0.5 mL) and CH3OH (2 mL), and then an aqueous solution of oxone (139 mg, 0.226 mmol) is added. The reaction mixture is stirred at room temperature for 2 days, and then purified by a semi-preparative HPLC to give pure product as white solids. MS (ESI) m/z 495.2 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. custompurified by a semi-preparative HPLC
  2. customto give pure product as white solids

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f73c338e0b9c4619908dfe5c8a124e2e
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_09
Patentnummer
US08536159B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…