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Hydrochloric Acid → HCID 178477953, Verbindung

HRID 419703
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 419703
[C:1]1([C:7]2[N:8]=[C:9]([CH:12]3[CH2:17][CH2:16][NH:15][CH2:14][CH2:13]3)[NH:10][CH:11]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[ClH:18]>C(Cl)Cl>[ClH:18].[C:1]1([C:7]2[N:8]=[C:9]([CH:12]3[CH2:17][CH2:16][NH:15][CH2:14][CH2:13]3)[NH:10][CH:11]=2)[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 178420116HCID 178420116, Verbindung

Produkt 1

HCID 178477953HCID 178477953, VerbindungAusbeute 99 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Microwave heat a mixture of tert-butyl 4-(2-oxo-2-phenylethylcarbamoyl)-piperidine-1-carboxylate (1.0 g, 2.88 mmol) and NH4Cl (0.462 g, 8.65 mmol) in ethanol (12 mL) at 300 W, 160° C., and 14 bar for 11 h in a Personal Chemistry microwave. Cool the mixture to room temperature, add silica gel (5 mL), and concentrate the mixture in vacuo. Purify the residue by silica gel chromatography (80 g RediSep column, elute with a gradient of 0% through 100% CMA/methylene chloride over 60 min, 60 mL/min) to provide 4-(4-phenyl-1H-imidazol-2-yl)piperidine (0.418 g, 64%) as an off-white solid. Add 4-(4-phenyl-1H-imidazol-2-yl)piperidine (0.060 g, 0.26 mmol) to methylene chloride (15 mL) and concentrated hydrochloric acid (28 μL). Stir the mixture for 45 min, then concentrate the mixture in vacuo to provide 4-(4-phenyl-1H-imidazol-2-yl)piperidine hydrochloride (0.070 g, 99%).

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrate the mixture in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5fd14016b02a4859a5b5f80c92f04817
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08093383B2

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