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1H-1,2,4-Triazole → 3,3-Dimethyl-1-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)-2-butanone

HRID 434378
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 434378
Cl[CH2:2][C:3](=[O:8])[C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5].[NH:9]1[CH:13]=[N:12][CH:11]=[N:10]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CC(C)=O>[CH3:5][C:4]([CH3:7])([CH3:6])[C:3](=[O:8])[CH2:2][N:9]1[CH:13]=[N:12][CH:11]=[N:10]1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 92571H-1,2,4-TriazoleHCID 11430Potassium CarbonateHCID 835721-Chloropinacolone

Produkt 1

HCID 1008773,3-Dimethyl-1-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)-2-butanoneAusbeute 74 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

13.45 g (1 mol) of 1-chloro-3,3-dimethyl-butan-2-one, 69 g (1 mol) of 1,2,4-triazole and 140 g (1 mol) of powdered potassium carbonate were heated under reflux in 500 ml of acetone for 6 hours, while stirring. Thereafter, the mixture was allowed to cool, the inorganic salt was filtered off and the filtrate was concentrated in vacuo. After treatment with diisopropyl ether, the oily residue crystallized out. After drying, 123.6 g (74% of theory) of 3,3-dimethyl-1-(1,2,4-triazol-1-yl)-butan-2-one of melting point 63°-65° C. were obtained.

Aufarbeitung

  1. temperatureto cool
  2. filtrationthe inorganic salt was filtered off
  3. concentrationthe filtrate was concentrated in vacuo
  4. customAfter treatment with diisopropyl ether, the oily residue crystallized out
  5. customAfter drying

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d8c15482729c4ec7a030997491fe14e4
Quelldatensatz
uspto-grants-1983_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04396624

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