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Phosphorus oxide (P4O10) → 2-Methyl-2,3-dihydro-1,4-benzodioxine-2-carbonitrile

HRID 434523
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 434523
[CH3:1][C:2]1([C:12]([NH2:14])=O)[O:7][C:6]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:5]=2[O:4][CH2:3]1.O=P12OP3(OP(OP(O3)(O1)=O)(=O)O2)=O>C1(C)C=CC=CC=1>[C:12]([C:2]1([CH3:1])[O:7][C:6]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:5]=2[O:4][CH2:3]1)#[N:14]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14812Phosphorus oxide (P4O10)HCID 13035181HCID 13035181, Verbindung

Produkt 1

HCID 130351822-Methyl-2,3-dihydro-1,4-benzodioxine-2-carbonitrileAusbeute 69,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A stirred mixture of 2-methyl-1,4-benzodioxan-2-carboxamide (8.17 g), phosphorus pentoxide (17 g) and anhydrous toluene (175 ml) was heated under reflux for 4 hours. On cooling the supernatant was decanted from the residue, the latter being washed by decantation with more toluene. Filtration and evaporation of the solvent gave a solid residue (5.18 g). Crystallisation from ethanol yielded the cyano compound (4.4 g); m.p. 88°-89°.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 4 hours
  3. temperatureOn cooling the supernatant
  4. customwas decanted from the residue
  5. washthe latter being washed by decantation with more toluene
  6. filtrationFiltration and evaporation of the solvent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d2293c3eeb2f4f1a884dea80100370e0
Quelldatensatz
uspto-grants-1983_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04397860

Notizen zur Reaktion

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