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Trifluoroacetic acid → HCID 86648500, Verbindung

HRID 43487
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 43487
[CH2:1]([C:3]1[NH:7][C:6]([C:8]([NH:10][C@H:11]2[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]3[CH:18]=[C:19]([CH:27]=[CH:28][CH:29]=3)[C:20]([O:22]C(C)(C)C)=[O:21])[CH2:13][C@H:12]2[O:30][CH3:31])=[O:9])=[N:5][C:4]=1[C:32]([F:35])([F:34])[F:33])[CH3:2].FC(F)(F)C(O)=O>ClCCl>[CH2:1]([C:3]1[NH:7][C:6]([C:8]([NH:10][C@H:11]2[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]3[CH:18]=[C:19]([CH:27]=[CH:28][CH:29]=3)[C:20]([OH:22])=[O:21])[CH2:13][C@H:12]2[O:30][CH3:31])=[O:9])=[N:5][C:4]=1[C:32]([F:34])([F:35])[F:33])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 86648498tert-Butyl cis(+/-)-3-(4-{[(5-ethyl-4-trifluoromethyl-1H-imidazol-2-yl)carbonyl]amino}-3-methoxypiperidin-1-yl)benzoate

Produkt 1

HCID 86648500HCID 86648500, VerbindungAusbeute 87 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

tert-Butyl cis(±)-3-(4-{[(5-ethyl-4-trifluoromethyl-1H-imidazol-2-yl)carbonyl]amino}-3-methoxypiperidin-1-yl)benzoate obtained in Example (42e) (78 mg, 0.16 mmol) was dissolved in dichloromethane (3 ml). Trifluoroacetic acid (0.75 ml) was added, followed by stirring for five hours. The reaction solution was concentrated under reduced pressure, and the residue was purified by reverse phase silica gel column chromatography (elution solvent: distilled water, acetonitrile) to obtain 60.1 mg of the title compound as a white solid (87%).

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction solution was concentrated under reduced pressure
  2. distillationthe residue was purified by reverse phase silica gel column chromatography (elution solvent: distilled water, acetonitrile)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f49369bbff4040e4a3274ebf07f8df76
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08536197B2

Notizen zur Reaktion

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