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Ammonia → N-trimethylsilylurethane

HRID 435191
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 435191
[CH3:1][Si:2]([CH3:9])([CH3:8])[NH:3][Si](C)(C)C.N[C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12].N>S1(C2C(=CC=CC=2)C(=O)N1)(=O)=O.C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:1][Si:2]([CH3:9])([CH3:8])[NH:3][C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 222AmmoniaHCID 5641Carbamic acid, ethyl esterHCID 13838Hexamethyldisilazane

Produkt 1

HCID 11355656N-trimethylsilylurethaneAusbeute 129 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 5143SaccharinKatalysatorHCID 1140Toluene
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Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

15.6 ml of hexamethyldisilazane (0.075 mole) were added over 2 minutes to a refluxing mixture of 8.9 g (0.1 mole) of urethane, 183 mg (1 mmole) of saccharin and 10 ml of toluene and the theoretical amount of ammonia was evolved in 30 minutes. Refluxing was continued for 15 minutes and the solvent and excess hexamethyldisilazane were removed under reduced pressure. The residue was vacuum distilled to obtain 15.6 g (96.9%) of N-trimethylsilylurethane boiling at 73° C. at 12 mm Hg and nD 25=1.4268.

Aufarbeitung

  1. temperatureRefluxing
  2. customthe solvent and excess hexamethyldisilazane were removed under reduced pressure
  3. distillationdistilled

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dcdf5a86e6d246da8c89c3c05a6d955b
Quelldatensatz
uspto-grants-1983_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04400509

Notizen zur Reaktion

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