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Phosgene → 5-Cyclobutyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl isocyanate

HRID 435912
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 435912
[C:1](Cl)(Cl)=[O:2].[CH:5]1([C:9]2[S:13][C:12]([NH2:14])=[N:11][N:10]=2)[CH2:8][CH2:7][CH2:6]1>C(OCC)(=O)C>[CH:5]1([C:9]2[S:13][C:12]([N:14]=[C:1]=[O:2])=[N:11][N:10]=2)[CH2:8][CH2:7][CH2:6]1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6371PhosgeneHCID 164501675-Cyclobutyl-1,3,4-thiadiazol-2-amine

Produkt 1

HCID 543457415-Cyclobutyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl isocyanate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A saturated solution of phosgene in ethyl acetate (100 ml) is charged into a glass reaction vessel equipped with a mechanical stirrer. A slurry of 5-cyclobutyl-2-amino-1,3,4-thiadiazole (50 grams) in ethyl acetate (300 ml) is added to the reaction vessel and the resulting mixture is stirred for a period of about 16 hours, resulting in the formation of a precipitate. The reaction mixture is then purged with nitrogen gas to remove unreacted phosgene. The purged mixture is then filtered to recover the precipitate. The precipitate is then recrystallized to yield the desired product 5-cyclobutyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl isocyanate dimer.

Aufarbeitung

  1. customequipped with a mechanical stirrer
  2. customresulting in the formation of a precipitate
  3. customThe reaction mixture is then purged with nitrogen gas
  4. customto remove unreacted phosgene
  5. filtrationThe purged mixture is then filtered
  6. customto recover the precipitate
  7. customThe precipitate is then recrystallized

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-73ab400752924f68beb970baa50e99cb
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04007031

Notizen zur Reaktion

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