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3-Thiophenecarboxylic acid, tetrahydro-4-oxo-, methyl ester → HCID 12521637, Verbindung

HRID 436143
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 436143
[CH3:1][NH:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([Cl:9])[C:6]([Cl:10])=[CH:5][C:4]=1[NH2:11].O=[C:13]1[CH2:17][S:16][CH2:15][CH:14]1[C:18]([O:20]C)=O>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:9][C:7]1[C:6]([Cl:10])=[CH:5][C:4]2[NH:11][C:18](=[O:20])[C:14]3[CH2:15][S:16][CH2:17][C:13]=3[N:2]([CH3:1])[C:3]=2[CH:8]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 984243-Thiophenecarboxylic acid, tetrahydro-4-oxo-, methyl esterHCID 30163614,5-Dichloro-2-(methylamino)aniline

Produkt 1

HCID 12521637HCID 12521637, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2.7 g. of N-methyl-4,5-dichloro-o-phenylenediamine and 1.85 g. of methyl tetrahydro-4-oxo-3-thiophenecarboxylate in 150 ml. of toluene is heated under reflux for 3 hours during which 100 ml. of distillate is collected in a Dean-Stark trap. The solution is cooled and the solid which separates is recrystallized from ethyl acetate to give yellow crystals, m.p. 281°-283° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 3 hours during which 100 ml
  2. distillationof distillate is collected in a Dean-Stark trap
  3. temperatureThe solution is cooled
  4. customthe solid which separates is recrystallized from ethyl acetate
  5. customto give yellow crystals, m.p. 281°-283° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7589431d10144cd596ec7bf8fd367961
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04007272

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