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Methyl iodide → HCID 22861100, Verbindung

HRID 439847
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 439847
[CH:1]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]2[C:2]=1[CH:3]1[C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=3)[CH2:10][CH:4]1[NH:5]2.[C:17]([O-])([O-])=O.[K+].[K+].CI>C(#N)C>[CH3:17][C:1]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]2[C:2]=1[C@H:3]1[C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=3)[CH2:10][C@H:4]1[NH:5]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 2886325,5a, 6,10b-Tetrahydroindeno[2,1-b]indole

Produkt 1

HCID 22861100HCID 22861100, VerbindungAusbeute 39,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 0.6 g (0.00289 mol) of 5,5a, 6,10b-tetrahydroindeno[2,1-b]indole, 0.9 g (0.00723 mol) of K2CO3 and 1.03 g (0.00723 mol) of methyl iodide in 10 ml of acetonitrile was stirred for over the night at room temperature. The resulting mixture was filtered and evaporated. The resulting residue was dissolved in ether and then washed twice with water. Drying (Na2SO4) and evaporation gave 0.25 g (39%) of the title compound. 1H NMR (CDCl3) δ, 2.78 (3H, s), 3.2 (2H, d), 4.3 (1H, m) 4.66 (1H, d), 6.37 (1H, d), 6.68(1H, t), 7.06 (1H, t), 7.13-7.18 (2H, m),7.22-7.26 (1H, m) 7.3-7.37 (2H, m).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe resulting mixture was filtered
  2. customevaporated
  3. dissolutionThe resulting residue was dissolved in ether
  4. washwashed twice with water
  5. customDrying
  6. custom(Na2SO4) and evaporation

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-34c617d2c1ae45cfbee165820e1dc9e1
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05516788

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