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2-Methylpiperazine → HCID 21473369, Verbindung

HRID 440233
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 440233
[CH2:1]([N:3]1[C:12]2[C:7](=[CH:8][C:9]([F:18])=[C:10](F)[C:11]=2[O:13][CH:14]([F:16])[F:15])[C:6](=[O:19])[C:5]([C:20]([OH:22])=[O:21])=[CH:4]1)[CH3:2].[CH3:23][CH:24]1[CH2:29][NH:28][CH2:27][CH2:26][NH:25]1>N1C=CC=CC=1>[CH2:1]([N:3]1[C:12]2[C:7](=[CH:8][C:9]([F:18])=[C:10]([N:28]3[CH2:27][CH2:26][NH:25][CH:24]([CH3:23])[CH2:29]3)[C:11]=2[O:13][CH:14]([F:16])[F:15])[C:6](=[O:19])[C:5]([C:20]([OH:22])=[O:21])=[CH:4]1)[CH3:2]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 660572-MethylpiperazineHCID 21473367HCID 21473367, Verbindung

Produkt 1

HCID 21473369HCID 21473369, VerbindungAusbeute 80,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

In 60 ml of pyridine were dissolved 3.19 g (0.01 mole) of 1-ethyl-6,7-difluoro-8-difluoromethoxy-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid and 3.0 g (0.03 mole) of 2methylpiperazine, and the mixture was stirred at 105° to 110° C. for 2 hours. Then, the solvent was removed under reduced pressure. Water was added to the residue, and crystals precipitated were collected by filtration, washed with water and ethanol, and dried to obtain 3.23 g of 1-ethyl-6-fluoro-8-difluoromethoxy-7-(3-methylpiperazin-1-Yl)-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid as pale yellow powder.

Aufarbeitung

  1. customThen, the solvent was removed under reduced pressure
  2. additionWater was added to the residue, and crystals
  3. customprecipitated
  4. filtrationwere collected by filtration
  5. washwashed with water and ethanol
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b813064c0e174abbb19754603719c831
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05519016

Notizen zur Reaktion

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