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Tetraethylammonium → N-Methyl-N-phenylurea

HRID 441898
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 441898
CNC(=O)O[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1.[NH2:12]C1C=CC=CC=1.C([N+](CC)(CC)CC)C.[OH:28][C:29]1C=CC([N+]([O-])=O)=[CH:31][N:30]=1>C(O)C>[CH3:31][N:30]([C:5]1[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=1)[C:29]([NH2:12])=[O:28]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 5413TetraethylammoniumHCID 6115AnilineHCID 16034Phenyl MethylcarbamateHCID 178526703HCID 178526703, Verbindung

Produkt 1

HCID 78316N-Methyl-N-phenylureaAusbeute 91 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702Ethanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

15.1 g. of phenyl N-methylcarbamate, 9.3 g. of aniline and 5.4 g. of tetraethylammonium salt of 2-hydroxy-5-nitro-pyridine are refluxed in 200 ml. of ethanol for 5 hours. The reaction solution is concentrated, and the residue is dissolved in 100 ml. of chloroform, washed successively with 50 ml. of 1N sodium carbonate, 50 ml. of 1N hydrochloric acid and 100 ml. of water, and dried. By concentrating to dryness and recrystallizing from 120 ml. of ethanol, crystals of N-methyl-N-phenylurea having a m.p. of 150° - 151° C. are obtained in 91 percent yield.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction solution is concentrated
  2. dissolutionthe residue is dissolved in 100 ml
  3. washof chloroform, washed successively with 50 ml
  4. dry with materialof water, and dried
  5. concentrationBy concentrating to dryness
  6. customrecrystallizing from 120 ml

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3cb77a2d1a904cbbac9bb1c57e890bbc
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
USRE029369

Notizen zur Reaktion

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