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Ammonia → Uxepam

HRID 442332
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 442332
[CH3:1][N:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([Cl:13])=[CH:12][C:7]=2[CH:6]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[N:5]([C:20](Cl)=[O:21])[CH2:4][C:3]1=[O:23].[NH3:24]>CO>[CH3:1][N:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([Cl:13])=[CH:12][C:7]=2[CH:6]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[N:5]([C:20](=[O:21])[NH2:24])[CH2:4][C:3]1=[O:23]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 20486168HCID 20486168, Verbindung

Produkt 1

HCID 68787UxepamAusbeute 72 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of 1.7 g. (4.87 mmoles) of 1-methyl-4-chlorocarbonyl-5-phenyl-7-chloro-1,3,4,5-tetrahydro-2H-1,4-benzodiazepine-2-one in 3.5 ml. of concentrated ammonia and 7 ml. of methanol is stirred at room temperature overnight. The mixture is diluted with 30 ml. of water, the separated crude product is filtered off, and recrystallized from ethanol without drying. 1.16 g. (72 %) of 1-methyl-4-carbamoyl-5-phenyl-7-chloro-1,3,4,5-tetrahydro-2H-1,4-benzodiazepine-2-one are obtained; m.p.: 212°-215° C.

Aufarbeitung

  1. additionA suspension of 1.7 g
  2. additionThe mixture is diluted with 30 ml
  3. customof water, the separated crude product
  4. filtrationis filtered off
  5. customrecrystallized from ethanol
  6. customwithout drying

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-de71023813714009a635a1b93ec31202
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04045433

Notizen zur Reaktion

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