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HCID 85979144, Verbindung → HCID 14567254, Verbindung

HRID 443382
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 443382
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[C:5]2[C:10]([C:11]=1[CH:12]=[N:13]O)=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=2>N.[Ni]>[NH2:13][CH2:12][C:11]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[C:4]([C:15]2[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)=[N:3][C:2]=1[Cl:1]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 85979144HCID 85979144, Verbindung

Produkt 1

HCID 14567254HCID 14567254, VerbindungAusbeute 21 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 222AmmoniaLösungsmittel

Versuchsvorschrift

12.5 g 3-Chloro-1-phenyl-isoquinoline-4-aldoxime are hydrogenated in 500 ml of methanolic ammonia in the presence of 30 g of prehydrogenated Raney-nickel, at room temperature and under atmospheric pressure. After 30 minutes, the precipitate is filtered off from the catalyst, the solution is concentrated and the residue is chromatographed on 200 g of silica gel using a mixture of chloroform and methanol (8:2). 2.5 g 4-Aminomethyl-3-chloro-1-phenyl-isoquinoline having a melting point from 101° to 103° C. are isolated.

Aufarbeitung

  1. filtrationthe precipitate is filtered off from the catalyst
  2. concentrationthe solution is concentrated
  3. customthe residue is chromatographed on 200 g of silica gel using
  4. additiona mixture of chloroform and methanol (8:2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2502d2638fa04bd682ddc3bf84eaa439
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04260611

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