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HCID 13369416, Verbindung → HCID 13369410, Verbindung

HRID 443396
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 443396
[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[C:11](=[O:12])[N:10]2[CH:13]([CH3:25])[CH2:14][CH2:15][CH:16]([N:17]([CH3:24])[C:18]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=3)[C:9]2=[N:8][CH:7]=1)=[O:5])[CH3:2]>C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[C:11](=[O:12])[N:10]2[CH:13]([CH3:25])[CH2:14][CH:15]=[C:16]([N:17]([CH3:24])[C:18]3[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[C:9]2=[N:8][CH:7]=1)=[O:5])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 13369416HCID 13369416, Verbindung

Produkt 1

HCID 13369410HCID 13369410, VerbindungAusbeute 58,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5.0 g. (14.64 mmoles) of 6-methyl-9-(N-methylanilino)-4-oxo-6,7,8,9-tetrahydro-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidine-3-carboxylic acid ethyl ester are dissolved in 100 ml. of chloroform. The solution is heated for 9 hours under reflux and air is bubbled into the reaction mixture. The solvent is distilled off in vacuo. The residue is crystallized from ethanol. 2.9 g. (58.4%) of 6-methyl-9-(N-methyl-anilino)-4-oxo-6,7-dihydro-4H-pyrido[I,2-a]pyrimidine-3-carboxylic acid ethyl ester is obtained which does not give a melting point depression when admixed with the product of Example 7. Melting point: 140°-142° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe solution is heated for 9 hours
  2. temperatureunder reflux
  3. customair is bubbled into the reaction mixture
  4. distillationThe solvent is distilled off in vacuo
  5. customThe residue is crystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-edd015fdf26142b58444aa2ea94f152b
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04260612

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