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2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole → 2-methylsulfanyl-4-oxo-5,6,7,8-tetrahydro-4H-9-thia-1,4a-diaza-fluorene-3-carboxylic acid

HRID 44444
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 44444
[S:1]1[C:5]2[CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][C:4]=2[N:3]=[C:2]1[NH2:10].[CH2:11]([S:13][C:14](SCC)=[C:15]1[C:20](=O)[O:19]C(C)(C)[O:17][C:16]1=[O:24])C>C(O)C>[CH3:11][S:13][C:14]1[N:10]=[C:2]2[N:3]([C:20](=[O:19])[C:15]=1[C:16]([OH:24])=[O:17])[C:4]1[CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6][C:5]=1[S:1]2
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 180462-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazoleHCID 136798125-[Bis(ethylsulfanyl)methylidene]-2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione

Produkt 1

HCID 671171072-methylsulfanyl-4-oxo-5,6,7,8-tetrahydro-4H-9-thia-1,4a-diaza-fluorene-3-carboxylic acidAusbeute 46,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
87.5 °C

Versuchsvorschrift

The suspension of 4,5,6,7-tetrahydro-benzothiazol-2-yl-amine (8 gm, 0.0519 mol) and 5-(bis-ethylsulfanyl-methylene)-2,2-dimethyl-[1,3]dioxane-4,6-dione (14.2 gm, 0.0572 mol) in ethanol (60 ml) was heated at 85-90° C. for 10 hours. Reaction mixture was cooled to room temperature and filtered. The solid, thus obtained, was washed with ethanol (20 ml) followed by with diethyl ether (50 ml) and suck dried to give 7.2 gm of title compound as a solid.

Aufarbeitung

  1. customReaction mixture
  2. temperaturewas cooled to room temperature
  3. filtrationfiltered
  4. customThe solid, thus obtained
  5. washwas washed with ethanol (20 ml)
  6. customsuck dried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-56678c351f3a4011bd521278eac3355d
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08541430B2

Notizen zur Reaktion

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