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Hydrochloric Acid → 1-{2-Amino-6-[(2-aminoethyl)amino]pyridin-3-yl}-2,2,2-trifluoroethanone hydrochloride

HRID 444835
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 444835
C(OC([NH:8][CH2:9][CH2:10][NH:11][C:12]1[N:17]=[C:16]([NH:18]C(=O)OC(C)(C)C)[C:15]([C:26](=[O:31])[C:27]([F:30])([F:29])[F:28])=[CH:14][CH:13]=1)=O)(C)(C)C.[ClH:32]>O1CCOCC1>[ClH:32].[NH2:18][C:16]1[C:15]([C:26](=[O:31])[C:27]([F:28])([F:30])[F:29])=[CH:14][CH:13]=[C:12]([NH:11][CH2:10][CH2:9][NH2:8])[N:17]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 57911745tert-Butyl [6-({2-[(tert-butoxycarbonyl)amino]ethyl}amino)-3-(trifluoroacetyl)pyridin-2-yl]carbamate

Produkt 1

HCID 670603221-{2-Amino-6-[(2-aminoethyl)amino]pyridin-3-yl}-2,2,2-trifluoroethanone hydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2.5 g (5.57 mmol) of tert-butyl [6-({2-[(tert-butoxycarbonyl)amino]ethyl}amino)-3-(trifluoroacetyl)-pyridin-2-yl]carbamate (Example 33A) were dissolved in 15 ml of a 4N solution of hydrogen chloride in dioxane, and the mixture was stirred for 20 h. The reaction mixture was concentrated to half of its original volume and the same amount of diethyl ether was added. The reaction mixture was stirred for 20 min and the product was filtered off and washed with diethyl ether. This gave 1.4 g (89% of theory) of the product as a solid.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated to half of its original volume
  2. additionthe same amount of diethyl ether was added
  3. stirringThe reaction mixture was stirred for 20 min
  4. filtrationthe product was filtered off
  5. washwashed with diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-78f5183a69f54730bd9ba8062ca9a761
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08476267B2

Notizen zur Reaktion

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