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Methanol → 5-Azaspiro[2.4]heptan-4-one, 7-amino-7-methyl-

HRID 446072
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 446072
Cl.Cl.[NH2:3][C:4]([C:8]1([C:11]([OH:13])=O)[CH2:10][CH2:9]1)([CH3:7])[CH2:5][NH2:6].C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C.CO>C(#N)C>[NH2:3][C:4]1([CH3:7])[C:8]2([CH2:10][CH2:9]2)[C:11](=[O:13])[NH:6][CH2:5]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 13838HexamethyldisilazaneHCID 574343681-(1,2-Diamino-1-methylethyl)-1-cyclopropanecarboxylate dihydrochloride

Produkt 1

HCID 552821195-Azaspiro[2.4]heptan-4-one, 7-amino-7-methyl-

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

To a solution (70 mL) of the crude 1-(1,2-diamino-1-methyl ethyl)-1-cyclopropanecarboxylic acid dihydrochloride (800 mg, 3.46 mmol) in acetonitrile was added 1,1,1,3,3,3-hexamethyldisilazane (7.38 mL, 34.6 mmol), and the mixture was heated under reflux in an oil bath at 100° C. for 4 hours under nitrogen atmosphere. The mixture was cooled to room temperature, and after adding methanol (70 mL), the solvent was removed by distillation under reduced pressure to obtain crude 7-amino-7-methyl-5-azaspiro[2.4]heptan-4-one as a pale brown gummy solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureThe mixture was cooled to room temperature
  3. customthe solvent was removed by distillation under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d3bfa475a8c647819a60c833b3d551bf
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08476429B2

Notizen zur Reaktion

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