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Potassium Iodide → Paliperidone Tetradehydro Impurity

HRID 448544
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 448544
Cl.Cl[CH2:3][CH2:4][C:5]1[C:10](=[O:11])[N:9]2[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[C:15]([OH:16])[C:8]2=[N:7][C:6]=1[CH3:17].Cl.[F:19][C:20]1[CH:34]=[CH:33][C:23]2[C:24]([CH:27]3[CH2:32][CH2:31][NH:30][CH2:29][CH2:28]3)=[N:25][O:26][C:22]=2[CH:21]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[I-].[K+]>C(#N)C>[F:19][C:20]1[CH:34]=[CH:33][C:23]2[C:24]([CH:27]3[CH2:28][CH2:29][N:30]([CH2:3][CH2:4][C:5]4[C:10](=[O:11])[N:9]5[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[C:15]([OH:16])[C:8]5=[N:7][C:6]=4[CH3:17])[CH2:31][CH2:32]3)=[N:25][O:26][C:22]=2[CH:21]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 11334359R-56109 hydrochlorideHCID 250093164H-Pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one, 3-(2-chloroethyl)-9-hydroxy-2-methyl-, hydrochloride

Produkt 1

HCID 44602517Paliperidone Tetradehydro Impurity

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342
Acetonitrile
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
82.5 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 3-(2-chloroethyl)-9-hydroxy-2-methyl-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one hydrochloride (formula-5) (11.1 grams), 6-fluoro-3-(4-piperidinyl)-1,2-benzoisoxazole mono hydrochloride (formula-6) (10 grams), sodium carbonate (7.5 grams), potassium iodide (0.64 grams) in acetonitrile (100 ml) was heated to 80-85° C. The reaction mixture was refluxed for 17 hrs under nitrogen. Then it was cooled to −10° C. and stirred for 30 min. The solid obtained was filtered and washed with chilled acetonitrile. The solid was taken in water and treated with sodiumhydrosulphite (hydrose) (2.0 grams). The solid was filtered and washed with water and dried at 50° C. to provide the title compound.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was refluxed for 17 hrs under nitrogen
  2. temperatureThen it was cooled to −10° C.
  3. customThe solid obtained
  4. filtrationwas filtered
  5. washwashed with chilled acetonitrile
  6. additiontreated with sodiumhydrosulphite (hydrose) (2.0 grams)
  7. filtrationThe solid was filtered
  8. washwashed with water
  9. customdried at 50° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c5ea3a6f858943d5b13ac4b15dff9dcd
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08481729B2

Notizen zur Reaktion

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