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Thiosemicarbazide → 5-(2,2,3,3-Tetrafluoro-1-methylcyclobutyl)-1,3,4-thiadiazol-2-amine

HRID 452948
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 452948
[F:1][C:2]1([F:12])[C:5]([F:7])([F:6])[CH2:4][C:3]1([CH3:11])[C:8](Cl)=O.[NH2:13][NH:14][C:15]([NH2:17])=[S:16]>O1CCOCC1>[F:1][C:2]1([F:12])[C:5]([F:7])([F:6])[CH2:4][C:3]1([C:8]1[S:16][C:15]([NH2:17])=[N:14][N:13]=1)[CH3:11]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 2723789ThiosemicarbazideHCID 533989902,2,3,3-Tetrafluoro-1-(methyl)cyclobutanecarbonyl chloride

Produkt 1

HCID 866298495-(2,2,3,3-Tetrafluoro-1-methylcyclobutyl)-1,3,4-thiadiazol-2-amine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
90 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2,2,3,3-tetrafluoro-1-methylcyclobutanecarbonyl chloride (ABCR) (2 g, 9.78 mmol) and thiosemicarbazide (Aldrich) (0.891 g, 9.78 mmol) in 10 mL of dioxane was heated at 90° C. for 12 h. The solvent was evaporated under reduced pressure. The residue was dissolved in dichloromethane and washed with saturated NaHCO3. The organic extract was dried over Na2SO4 and concentrated. The residue was purified by flash chromatography on SiO2 (2% methanol in dichloromethane) to give the title compound. MS (ESI+) m/z 242 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was evaporated under reduced pressure
  2. dissolutionThe residue was dissolved in dichloromethane
  3. washwashed with saturated NaHCO3
  4. extractionThe organic extract
  5. dry with materialwas dried over Na2SO4
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe residue was purified by flash chromatography on SiO2 (2% methanol in dichloromethane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b6b0c885843f40a69088289f3a6f4b04
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08492371B2

Notizen zur Reaktion

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