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Potassium Carbonate → HCID 70975930, Verbindung

HRID 455280
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 455280
Br[C@H:2]1[CH2:22][N:5]2[C:6](=[O:21])[N:7]([C:9]3[CH:14]=[CH:13][C:12]([O:15][CH2:16][C:17]([F:20])([F:19])[F:18])=[CH:11][CH:10]=3)[CH2:8][C@H:4]2[CH2:3]1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[Cl:29][C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][C:31]=1[S:36]([NH2:39])(=[O:38])=[O:37]>CN(C=O)C>[Cl:29][C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][C:31]=1[S:36]([NH:39][C@@H:2]1[CH2:22][N:5]2[C:6](=[O:21])[N:7]([C:9]3[CH:14]=[CH:13][C:12]([O:15][CH2:16][C:17]([F:20])([F:19])[F:18])=[CH:11][CH:10]=3)[CH2:8][C@H:4]2[CH2:3]1)(=[O:38])=[O:37]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 814102-ChlorobenzenesulfonamideHCID 86673576HCID 86673576, Verbindung

Produkt 1

HCID 70975930HCID 70975930, VerbindungAusbeute 26,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of (6R,7aR)-6-Bromo-2-[4-(2,2,2-trifluoro-ethoxy)-phenyl]-hexahydro-pyrrolo[1,2-c]imidazol-3-one (50 mg, 0.130 mmol) in DMF (3 mL) in a sealed tube, was added K2CO3 (27.3 mg, 0.197 mmol) and 2-Chloro-benzenesulfonamide (50.5 mg, 0.263 mmol) and heated to 80° C. for 12 h. All volatiles were removed under reduced pressure and the residue was extracted with ethyl acetate. The organic layer was separated, washed with water and brine, dried over Na2SO4 and concentrated. The residue was purified through biotage column chromatography (elution with 40% ethyl acetate in hexane) to afford 17 mg (26.5%) of the title compound as a white solid. LC-MS: 489 [M+1]+.

Aufarbeitung

  1. customAll volatiles were removed under reduced pressure
  2. extractionthe residue was extracted with ethyl acetate
  3. customThe organic layer was separated
  4. washwashed with water and brine
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe residue was purified through biotage column chromatography (elution with 40% ethyl acetate in hexane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d090ed364c6a4fe9948c161a97f5d0a7
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08497288B2

Notizen zur Reaktion

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