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Ammonia → HCID 17848708, Verbindung

HRID 457877
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 457877
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]2[C:13]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][N:17]=[C:16](F)[CH:15]=3)=[CH:12][N:11]=[C:10]([NH2:21])[N:9]=2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.[NH3:22].C(O)C.N>C(O)C>[NH2:22][C:16]1[CH:15]=[C:14]([C:13]2[C:8]([C:4]3[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2]([F:1])[CH:3]=3)=[N:9][C:10]([NH2:21])=[N:11][CH:12]=2)[CH:19]=[CH:18][N:17]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 222AmmoniaHCID 17848732HCID 17848732, VerbindungHCID 22020343Ethanol, reaction products with ammonia, distn. residues

Produkt 1

HCID 17848708HCID 17848708, VerbindungAusbeute 12 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
150 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-(3-fluorophenyl)-5-(2-fluoro-4-pyridyl)-2-pyrimidinylamine (100 mg, 0.352 mmol) and ammonia/ethanol (ethanol saturated with an ammonia gas under ice-cooling) (20 mL) was sealed in a test tube and stirred at 150° C. for 2 weeks. After cooling as it was, the reaction solution was concentrated. The residue was dissolved by adding ethyl acetate and water thereto. The organic layer was washed with water and brine, and then dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated. The residue was purified by TLC plate (eluting solvent: dichloromethane/methanol=10/1), to give the title compound (12 mg, 12%).

Aufarbeitung

  1. temperaturecooling) (20 mL)
  2. customwas sealed in a test tube
  3. temperatureAfter cooling as it
  4. concentrationthe reaction solution was concentrated
  5. dissolutionThe residue was dissolved
  6. additionby adding ethyl acetate and water
  7. washThe organic layer was washed with water and brine
  8. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  9. concentrationconcentrated
  10. customThe residue was purified by TLC plate (eluting solvent: dichloromethane/methanol=10/1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e80391f8c20649d2983756ad1c0c2f0b
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07189717B2

Notizen zur Reaktion

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