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Methanesulfonic Acid → HCID 22729310, Verbindung

HRID 460603
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 460603
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:11]2[CH:10]=[C:9]([C:12]([NH:14][NH:15][C:16](=O)[CH3:17])=[S:13])[O:8][C:7]=2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=1.CS(O)(=O)=O>C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:11]2[CH:10]=[C:9]([C:12]3[S:13][C:16]([CH3:17])=[N:15][N:14]=3)[O:8][C:7]=2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 86585642HCID 86585642, Verbindung

Produkt 1

HCID 22729310HCID 22729310, VerbindungAusbeute 80 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

To a solution (50 ml) of N′-(4-methoxybenzo(b)furan-2-ylthiocarbonyl)acetohydrazide (1.1 g) in toluene was added methanesulfonic acid (1.0 ml) and the mixture was stirred at 80° C. for 30 min. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure and the residue was dissolved in ethyl acetate and aqueous potassium carbonate solution, followed by partitioning. After washing with water, the organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate and the solvent was evaporated under reduced pressure to give the title compound (0.82 g) as yellow crystals.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. dissolutionthe residue was dissolved in ethyl acetate
  3. customby partitioning
  4. washAfter washing with water
  5. dry with materialthe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  6. customthe solvent was evaporated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-edbb9bb28b4c4cc095875faeaddc0f41
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07196199B2

Notizen zur Reaktion

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