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N,N-Diethylethylenediamine → HCID 20225376, Verbindung

HRID 463679
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 463679
[CH2:1]([S:3]([NH:6][C:7]1[CH:15]=[CH:14][C:10]([C:11]([Cl:13])=[O:12])=[CH:9][CH:8]=1)(=[O:5])=[O:4])[CH3:2].[CH2:16]([N:18]([CH2:22][CH3:23])[CH2:19][CH2:20][NH2:21])[CH3:17]>C1COCC1>[ClH:13].[CH2:16]([N:18]([CH2:22][CH3:23])[CH2:19][CH2:20][NH:21][C:11](=[O:12])[C:10]1[CH:14]=[CH:15][C:7]([NH:6][S:3]([CH2:1][CH3:2])(=[O:5])=[O:4])=[CH:8][CH:9]=1)[CH3:17]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 60993N,N-DiethylethylenediamineHCID 15057240HCID 15057240, Verbindung

Produkt 1

HCID 20225376HCID 20225376, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-10 °C

Versuchsvorschrift

Dissolve 4.97 g (0.22 moles) 4-[(ethylsulfonyl)amino]benzoyl chloride in 25 ml THF. Stir under N2 at -10° C. To the solution add 3.0 ml (0.22 mole) N,N-diethylethylenediamine dropwise. Follow the progress of the reaction by thin layer chromatography on silica gel (acetonitrile:methanol:ammonium hydroxide, 85:10:5). When the reaction is complete, remove the solvents in vacuo. Dissolve the gummy residue in refluxing ethanol and chill to produce white crystals. Filter the precipitate to obtain the title compound.

Aufarbeitung

  1. customthe progress of the reaction by thin layer chromatography on silica gel (acetonitrile:methanol:ammonium hydroxide, 85:10:5)
  2. customremove the solvents in vacuo
  3. dissolutionDissolve the gummy residue
  4. temperaturein refluxing ethanol
  5. temperaturechill
  6. customto produce white crystals
  7. filtrationFilter the precipitate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-58a7057dc0c142358dbba4672ae9632c
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04544654

Notizen zur Reaktion

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