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Hydrogen Sulfide → 2,3-Diphenyl-5-p-methoxyphenylthiophene

HRID 46662
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 46662
[C:1]1([C:7](=O)[CH:8]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=2)[CH2:9][C:10]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([O:18][CH3:19])=[CH:14][CH:13]=2)=O)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C1(C)C(C)=CC=CC=1.P12(SP3(SP(SP(S3)(S1)=S)(=S)S2)=S)=[S:36].S>C(O)C>[C:1]1([C:7]2[S:36][C:10]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][C:15]([O:18][CH3:19])=[CH:14][CH:13]=3)=[CH:9][C:8]=2[C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 402Hydrogen Sulfide2×HCID 7237O-XyleneHCID 14817Phosphorus sulfide (P2S5)HCID 27330391,2-Diphenyl-4-p-methoxyphenylbutane-1,4-dione

Produkt 1

HCID 540912942,3-Diphenyl-5-p-methoxyphenylthiopheneAusbeute 142,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

In a 1-liter steel autoclave fitted with a mechanical stirrer, a thermometer and a pressure gauge were placed 32 g (0.09 mole) of 1,2-diphenyl-4-p-methoxyphenylbutane-1,4-dione, 100 ml of xylene, 20 g (0.045 mole) of phosphorus pentasulfide and 130 g of hydrogen sulfide. The mixture was stirred and heated 3 hours at 157°-162° C. (1190-1220 psig). The vessel was cooled and the hydrogen sulfide vented into an aqueous sodium hydroxide trap. The semisolid residue was stirred with 150 ml of absolute ethanol. Filtration gave 23 g (72%) of crude product, m.p. 130°-132° C. and a second crop of 3.7 g (11.6%) m.p. 124°-126° C. The two crops were combined and recrystallized from a mixture of 30 ml of dioxane and 60 ml of absolute ethanol to give 22 g (69%) of pure product m.p. 133°-134° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated 3 hours at 157°-162° C. (1190-1220 psig)
  2. temperatureThe vessel was cooled
  3. filtrationFiltration
  4. customgave 23 g (72%) of crude product, m.p. 130°-132° C.
  5. customrecrystallized from a mixture of 30 ml of dioxane and 60 ml of absolute ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3d4393c5c73f41ff80a02d1f48faa88f
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04174405

Notizen zur Reaktion

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