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7-methoxy-3-(piperidin-4-yl)-4,5-dihydro-1H-benzo[d][1,3]diazepin-2(3H)-one → 3-[4-(7-Methoxy-2-oxo-1,2,4,5-tetrahydro-benzo[d][1,3]diazepin-3-yl)-piperidin-1-yl]-5-(4-methyl-2-oxo-2,3-dihydro-benzoxazole-6-carbonyl)-benzonitrile

HRID 469392
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 469392
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[NH:12][C:11](=[O:13])[N:10]([CH:14]3[CH2:19][CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15]3)[CH2:9][CH2:8][C:7]=2[CH:20]=1.F[C:22]1[CH:23]=[C:24]([CH:27]=[C:28]([C:30]([C:32]2[CH:41]=[C:40]([CH3:42])[C:35]3[NH:36][C:37](=[O:39])[O:38][C:34]=3[CH:33]=2)=[O:31])[CH:29]=1)[C:25]#[N:26]>CN(C=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[NH:12][C:11](=[O:13])[N:10]([CH:14]3[CH2:19][CH2:18][N:17]([C:22]4[CH:23]=[C:24]([CH:27]=[C:28]([C:30]([C:32]5[CH:41]=[C:40]([CH3:42])[C:35]6[NH:36][C:37](=[O:39])[O:38][C:34]=6[CH:33]=5)=[O:31])[CH:29]=4)[C:25]#[N:26])[CH2:16][CH2:15]3)[CH2:9][CH2:8][C:7]=2[CH:20]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 183568527-methoxy-3-(piperidin-4-yl)-4,5-dihydro-1H-benzo[d][1,3]diazepin-2(3H)-oneHCID 581811573-Fluoro-5-(4-methyl-2-oxo-2,3-dihydro-benzoxazole-6-carbonyl)-benzonitrile

Produkt 1

HCID 252698073-[4-(7-Methoxy-2-oxo-1,2,4,5-tetrahydro-benzo[d][1,3]diazepin-3-yl)-piperidin-1-yl]-5-(4-methyl-2-oxo-2,3-dihydro-benzoxazole-6-carbonyl)-benzonitrile

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.22 g (0.80 mmol) 7-methoxy-3-piperidin-4-yl-1,3,4,5-tetrahydro-1,3-benzodiazepin-2-one and 0.12 g (0.40 mmol) 3-fluoro-5-(4-methyl-2-oxo-2,3-dihydro-benzoxazole-6-carbonyl)-benzonitrile were heated to 300° C. for approx. 10 min. Then the mixture was dissolved in DMF and purified by preparative HPLC-MS. The fractions containing the product were combined and the organic solvent was evaporated down. The residue was neutralised with 1N aqueous sodium hydroxide solution, the precipitate formed was suction filtered, washed with water and dried.

Aufarbeitung

  1. custompurified by preparative HPLC-MS
  2. additionThe fractions containing the product
  3. customthe organic solvent was evaporated down
  4. customthe precipitate formed
  5. filtrationfiltered
  6. washwashed with water
  7. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6596f36596844cca922ede0cb9bc2fdf
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08629137B2

Notizen zur Reaktion

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