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Hydrogen Bromide → (4-Fluorophenyl)(4-((5-methyl-1H-pyrazol-3-yl)amino)quinazolin-2-yl)methanol hydrobromide

HRID 472162
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 472162
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]([C:10]2[N:19]=[C:18]([NH:20][C:21]3[CH:25]=[C:24]([CH3:26])[NH:23][N:22]=3)[C:17]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[N:11]=2)[OH:9])=[CH:4][CH:3]=1.[BrH:27]>C(O)C>[BrH:27].[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]([C:10]2[N:19]=[C:18]([NH:20][C:21]3[CH:25]=[C:24]([CH3:26])[NH:23][N:22]=3)[C:17]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[N:11]=2)[OH:9])=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 260Hydrogen BromideHCID 46892373Ac-430

Produkt 1

HCID 56837828(4-Fluorophenyl)(4-((5-methyl-1H-pyrazol-3-yl)amino)quinazolin-2-yl)methanol hydrobromideAusbeute 86.216,703 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
27.5 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of (4-fluorophenyl)(4-(5-methyl-1H-pyrazol-3-ylamino)quinazolin-2-yl)methanol (260 g, 0.744 mol) and ethanol (2.86 L) in a round bottom flask under nitrogen was heated at reflux for 30 to 40 min, and then 48% aq. HBr (125.5 g, 0.744 mmol) was added while maintaining reflux. The mixture was allowed to cool to 25-30° C., and the mixture was stirred at 25-30° C. for 1 hr. The solid was collected by filtration, washing thoroughly with fresh ethanol (0.52 L). The solid was dried at 55 to 65° C. for 12 to 14 hrs to afford (4-fluorophenyl)(4-(5-methyl-1H-pyrazol-3-ylamino)quinazolin-2-yl)methanol hydrobromide (276 g, 86%). HPLC (AUC) 99.9%.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 30 to 40 min
  3. temperaturewhile maintaining
  4. temperaturereflux
  5. filtrationThe solid was collected by filtration
  6. washwashing thoroughly with fresh ethanol (0.52 L)
  7. customThe solid was dried at 55 to 65° C. for 12 to 14 hrs

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7c05007b15a04d76a3332166a621cd0e
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08633209B2

Notizen zur Reaktion

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