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Potassium Carbonate → Delequamine

HRID 476949
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 476949
Cl.[CH3:2][O:3][C:4]1[CH:21]=[CH:20][C:19]2[C@H:18]3[N:9]([CH2:10][C@@H:11]4[C@H:16]([CH2:17]3)[N:15]([S:22]([CH3:25])(=[O:24])=[O:23])[CH2:14][CH2:13][CH2:12]4)[CH2:8][CH2:7][C:6]=2[CH:5]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(OCC)(=O)C>[CH3:2][O:3][C:4]1[CH:21]=[CH:20][C:19]2[C@H:18]3[N:9]([CH2:10][C@@H:11]4[C@H:16]([CH2:17]3)[N:15]([S:22]([CH3:25])(=[O:24])=[O:23])[CH2:14][CH2:13][CH2:12]4)[CH2:8][CH2:7][C:6]=2[CH:5]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 16889812-(Methanesulfonyl)-3-methoxy-5,8,8a,9,10,11,12,12a,13,13a-decahydro-6H-isoquinolino[2,1-g][1,6]naphthyridine--hydrogen chloride (1/1)

Produkt 1

HCID 60713Delequamine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

(8aR,12aS,13aS)-3-methoxy-12-methanesulfonyl-5,6,8a,9,10,11,12,12a,13,13a-decahydro-8H-isoquino[2,1-g][1,6]naphthyridine hydrochloride suspended in 50 ml of ethyl acetate is stirred with excess dilute aqueous potassium carbonate solution until the salt is completely dissolved. The organic layer is then separated, washed twice with water, dried over magnesium sulfate and evaporated to yield (8aR,12aS,13aS)-3-methoxy-12-methanesulfonyl-5,6,8a,9,10,11,12,12a,13,13a-decahydro-8H-isoquino[2,1-g][1,6]naphthyridine, m.p. 165°-166° C.

Aufarbeitung

  1. dissolutionis completely dissolved
  2. customThe organic layer is then separated
  3. washwashed twice with water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4377700ea9a748978dc1b41f9f9c1eea
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04886798

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