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Hydrochloric Acid → HCID 18001027, Verbindung

HRID 478354
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 478354
C([O:3][C:4]([CH2:6][CH:7]1[C:13]2[CH:14]=[C:15]([Cl:18])[CH:16]=[CH:17][C:12]=2[N:11]([C:19](=[O:32])[C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([CH:26]3[CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28][CH2:27]3)=[CH:22][CH:21]=2)[CH2:10][CH2:9][CH2:8]1)=[O:5])C.[OH-].[Na+].Cl>C(O)C>[C:4]([CH2:6][CH:7]1[C:13]2[CH:14]=[C:15]([Cl:18])[CH:16]=[CH:17][C:12]=2[N:11]([C:19](=[O:32])[C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([CH:26]3[CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31]3)=[CH:22][CH:21]=2)[CH2:10][CH2:9][CH2:8]1)([OH:5])=[O:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 18001046HCID 18001046, Verbindung

Produkt 1

HCID 18001027HCID 18001027, VerbindungAusbeute 95,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 5-ethoxycarbonylmethyl-7-chloro-1-(4-cyclohexylbenzoyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzazepine (2 g) in ethanol (20 ml) is added a 5N aqueous sodium hydroxide solution (5 ml), and the mixture is stirred at room temperature overnight. The reaction solution is acidified with hydrochloric acid, and the mixture is extracted with dichloromethane. The extract is washed with water, dried over magnesium sulfate, and evaporated to remove the solvent to give 5-carboxymethyl-7-chloro-1-(4-cyclohexylbenzoyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzazepine (1.8 g) in colorless amorphous.

Aufarbeitung

  1. extractionthe mixture is extracted with dichloromethane
  2. washThe extract is washed with water
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customevaporated
  5. customto remove the solvent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-71e6db660f764885b32cbefca42cc9b9
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06642223B2

Notizen zur Reaktion

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