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Phosphorus oxychloride → 2-(4-Trifluoromethylphenyl)-4-chloromethyl-5-methyloxazole

HRID 479130
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 479130
[CH3:1][C:2]1[N+:3]([O-])=[C:4]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[CH:10][CH:9]=2)[O:5][C:6]=1[CH3:7].O=P(Cl)(Cl)[Cl:21]>C(Cl)Cl>[Cl:21][CH2:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[CH:10][CH:9]=2)[O:5][C:6]=1[CH3:7]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 10515280Oxazole, 4,5-dimethyl-2-[4-(trifluoromethyl)phenyl]-, 3-oxide

Produkt 1

HCID 102363332-(4-Trifluoromethylphenyl)-4-chloromethyl-5-methyloxazole

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

18.5 g of the above prepared 4,5-dimethyl-2-(4-trifluoromethyl-phenyl)-oxazole 3-oxide (72 mmol) was dissolved in 250 ml of CH2Cl2 and treated with 7.909 ml of POCl3 (86.4 mmol). The reaction mixture was refluxed over night and then quenched by carefully pouring onto crashed ice/3N NaOH. Separation of the layers, additional extraction of the aqueous phase with CH2Cl2 and drying of the combined organic layers over magnesium sulfate left, after evaporation of the solvents, 19.78 g of crude product as light brown crystals, which was used as such for the next step.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was refluxed over night
  2. customquenched
  3. additionby carefully pouring
  4. customSeparation of the layers, additional extraction of the aqueous phase with CH2Cl2
  5. dry with materialdrying of the combined organic layers over magnesium sulfate
  6. waitleft
  7. customafter evaporation of the solvents, 19.78 g of crude product as light brown crystals, which

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9db056811bf64bd0867c42733b82fe7e
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06642389B2

Notizen zur Reaktion

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