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Einecs 211-027-4 → HCID 178464705, Verbindung

HRID 480480
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 480480
[CH2:1]([NH:3][C:4]([C:6]1[CH:15]=[CH:14][C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[C:11]([C:16]([OH:44])([C:20]3[N:21]=[CH:22][N:23](C(C4C=CC=CC=4)(C4C=CC=CC=4)C4C=CC=CC=4)[CH:24]=3)[CH:17]([CH3:19])[CH3:18])[CH:12]=2)[CH:7]=1)=[O:5])[CH3:2].[Cl-].[NH+]1C=CC=CC=1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CO>[CH2:1]([NH:3][C:4]([C:6]1[CH:15]=[CH:14][C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[C:11]([C:16]([OH:44])([C:20]3[N:21]=[CH:22][NH:23][CH:24]=3)[CH:17]([CH3:19])[CH3:18])[CH:12]=2)[CH:7]=1)=[O:5])[CH3:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 69401Einecs 211-027-4HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 18769117N-ethyl-6-[1-hydroxy-2-methyl-1-(1-trityl-1H-imidazol-4-yl)propyl)-2-naphthamide

Produkt 1

HCID 178464705HCID 178464705, VerbindungAusbeute 85,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of N-ethyl-6-[1-hydroxy-2-methyl-1-(1-trityl-1H-imidazol-4-yl)propyl)-2-naphthamide (11.5 g) and pyridinium chloride (4.62 g) in methanol (60 mL) was stirred at 60° C. for 2 h. The mixture was neutralized with sodium bicarbonate solution and concentrated. The residue was dissolved in ethanol and insoluble material was filtered off. The filtrate was concentrated and purified by column chromatography (eluent; dichloromethane:methanol=10:1→7:1) to give the titled compound (5.75 g) as a colorless powder.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated
  2. dissolutionThe residue was dissolved in ethanol
  3. filtrationinsoluble material was filtered off
  4. concentrationThe filtrate was concentrated
  5. custompurified by column chromatography (eluent; dichloromethane:methanol=10:1→7:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-33df7664786f4a7caa5d9d41855d9caf
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06649643B1

Notizen zur Reaktion

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