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Hydrochloric Acid → 2-[2-(5-Chloro-2-methoxybenzoylamino)ethyl]-5-(methyl-aminothiocarbonylaminosulfonyl)thiophene

HRID 482025
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 482025
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:22][CH3:23])=[C:6]([CH:21]=1)[C:7]([NH:9][CH2:10][CH2:11][C:12]1[S:13][C:14]([S:17](=[O:20])(=[O:19])[NH2:18])=[CH:15][CH:16]=1)=[O:8].C[N:25]=[C:26]=[S:27].Cl.[CH3:29]N(C=O)C>>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:22][CH3:23])=[C:6]([CH:21]=1)[C:7]([NH:9][CH2:10][CH2:11][C:12]1[S:13][C:14]([S:17]([N:18]([CH3:29])[C:26]([NH2:25])=[S:27])(=[O:19])=[O:20])=[CH:15][CH:16]=1)=[O:8]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6228DimethylformamideHCID 11167Methyl isothiocyanateHCID 152886722-[2-(5-Chloro-2-methoxybenzoylamino)ethyl]-5-sulfamoylthiophene

Produkt 1

HCID 867530092-[2-(5-Chloro-2-methoxybenzoylamino)ethyl]-5-(methyl-aminothiocarbonylaminosulfonyl)thiophene

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

375 mg of 2-[2-(5-chloro-2-methoxybenzoylamino)ethyl]-5-sulfamoylthiophene were dissolved in 3 ml of absolute DMF together with 415 mg of K2 CO3 and 90 mg of methyl isothiocyanate, and the mixture was then stirred for 3 h at 60° C. The cooled solution was introduced into 2N HCl and the resulting precipitate was filtered off with suction. The dried residue was chromatographed on silica gel using the eluent system ethyl acetate/toluene 1:1.

Aufarbeitung

  1. filtrationthe resulting precipitate was filtered off with suction
  2. customThe dried residue was chromatographed on silica gel using the eluent system ethyl acetate/toluene 1:1

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-357659a0086b4f10a5b8ee590c545277
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05792788

Notizen zur Reaktion

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