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Dimethylamine → HCID 429128, Verbindung

HRID 482609
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 482609
[CH3:1][NH:2][CH3:3].Br[CH2:5][C:6]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:14])=[CH:10][CH:9]=1)=[O:7]>C(Cl)Cl>[CH3:1][N:2]([CH3:3])[CH2:5][C:6]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:14])=[CH:10][CH:9]=1)=[O:7]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 674DimethylamineHCID 68303p-Chlorophenacyl bromide

Produkt 1

HCID 429128HCID 429128, VerbindungAusbeute 99 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
20 °C

Versuchsvorschrift

To 66 g (1460 mmole) of anhydrous dimethylamine in 200 ml of methylene chloride and cooled to -30° C. was added a solution of 155 g (664 mmole) of 2-bromo-4'-chloroacetophenone in 200 ml of methylene chloride. After the addition was complete the reaction was allowed to warm to 20° C. Concentration in vacuo, partitioning between diethyl ether and 1M aqueous sodium hydroxide, washing with brine, drying over anhydrous magnesium sulfate, and reconcentration in vacuo gives 130 g of the title compound, an oil.

Aufarbeitung

  1. additionAfter the addition
  2. concentrationConcentration in vacuo
  3. custompartitioning between diethyl ether and 1M aqueous sodium hydroxide
  4. washwashing with brine
  5. dry with materialdrying over anhydrous magnesium sulfate, and reconcentration in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-172186e2915047bcb86b9570439c7da8
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05798311

Notizen zur Reaktion

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