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Hydrochloric Acid → HCID 14747786, Verbindung

HRID 483849
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 483849
[CH3:1][S:2][CH2:3][CH2:4][CH:5]([N:10]([CH2:29][CH:30]1[CH2:35][CH2:34][CH2:33][CH2:32][CH2:31]1)[C:11]([CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][O:17][C:18]1[CH:19]=[C:20]2[C:25](=[CH:26][CH:27]=1)[NH:24][C:23](=[O:28])[CH:22]=[CH:21]2)=[O:12])[C:6](OC)=[O:7].B.[Na].Cl>C(O)C>[CH3:1][S:2][CH2:3][CH2:4][CH:5]([N:10]([CH2:29][CH:30]1[CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35]1)[C:11]([CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][O:17][C:18]1[CH:19]=[C:20]2[C:25](=[CH:26][CH:27]=1)[NH:24][C:23](=[O:28])[CH:22]=[CH:21]2)=[O:12])[CH2:6][OH:7]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14747788HCID 14747788, VerbindungHCID 178418435HCID 178418435, Verbindung

Produkt 1

HCID 14747786HCID 14747786, VerbindungAusbeute 51,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

In 80 ml of ethanol is dissolved 1.6 g of 6-{4-[N-(3-methylthio-1-methoxycarbonylpropyl)-N-cyclohexylmethylaminocarbonyl]butoxy}carbostyril. Thereto is added 3.2 g of sodium boron hydride. The mixture is stirred for 2 hours at 50°-60° C. The reaction mixture is neutralized with diluted hydrochloric acid and concentrated. The residue is extracted with a mixture of chloroform and methanol (10:1). The extract is purified by means of a silica gel column chromatography (eluant; chloroform:methanol=20:1). The resulting residue is recrystallized from a mixed solvent of dichloromethane-ethyl acetate-diethyl ether to obtain 0.78 g of 6-{4-[N-(3-methylthio-1-hydroxymethylpropyl)-N-cyclohexylmethylaminocarbonyl]butoxy}-carbostyril.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated
  2. extractionThe residue is extracted with a mixture of chloroform and methanol (10:1)
  3. customThe extract is purified by means of a silica gel column chromatography (eluant; chloroform:methanol=20:1)
  4. customThe resulting residue is recrystallized from a mixed solvent of dichloromethane-ethyl acetate-diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e1d9dfe16f414060997179da0d99681f
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05227381

Notizen zur Reaktion

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