StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Dimethylformamide → HCID 178419819, Verbindung

HRID 485418
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 485418
[C:1]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[CH:12]=[CH:11][C:10]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:9]=3[S:8][C:7]=2[CH:17]=1)#[N:2].[N-:18]=[N+:19]=[N-:20].[Na+].[Cl-].[NH4+].CN(C=O)C>C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>[NH:18]1[C:1]([C:3]2[CH:4]=[CH:5][C:6]3[CH:12]=[CH:11][C:10]4[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:9]=4[S:8][C:7]=3[CH:17]=2)=[N:2][N:20]=[N:19]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 33557Sodium AzideHCID 13490383HCID 13490383, Verbindung

Produkt 1

HCID 178419819HCID 178419819, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 10340Sodium Carbonate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture consisting of 4 g. 3-cyanodibenzo[b,f]thiepin (17 millimoles); 1.8 g. sodium azide (28 millimoles); 1.63 g. ammonium chloride (30.5 millimoles) and 50 cc. DMF is refluxed for 17 hours. The mixture is cooled and diluted with aqueous sodium carbonate solution. The solution is extracted with ether, then acidified with aqueous HCl solution. The tetrazole precipitates and is filtered. Crystallization from methanol affords 3.93 g. (83%) yellow product, m.p., 213° C.-214° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture is cooled
  2. extractionThe solution is extracted with ether
  3. customThe tetrazole precipitates
  4. filtrationis filtered
  5. customCrystallization from methanol
  6. customaffords 3.93 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f415a7e830374d7788b0df7ac6ae9654
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04536507

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion