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5-(Isopropyl)cyclohexane-1,3-dione → HCID 178439430, Verbindung

HRID 485606
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 485606
C(O[C:4]1[CH2:8][CH2:7][CH2:6][N:5]=1)C.[CH3:9][CH:10]([CH:12]1[CH2:17][C:16](=[O:18])[CH2:15][C:14](=[O:19])[CH2:13]1)[CH3:11]>C(O)(C)C>[CH3:11][CH:10]([CH:12]1[CH2:13][C:14](=[O:19])[C:15](=[C:4]2[CH2:8][CH2:7][CH2:6][NH:5]2)[C:16](=[O:18])[CH2:17]1)[CH3:9]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 5661065-(Isopropyl)cyclohexane-1,3-dioneHCID 109861852-Ethoxy-1-pyrroline

Produkt 1

HCID 178439430HCID 178439430, VerbindungAusbeute 12,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3776IsopropanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-ethoxy-1-pyrroline (9.05 grams, 0.08 mole), and 5-(1-methylethyl)-1,3-cyclohexanedione (12.34 grams, 0.08 mole), in 50 mL of isopropyl alcohol solvent is heated under reflux for 2 hours. After standing overnight, the cooled reaction solution will deposit white, crystalline product which is collected, washed with cold solvent and dried to give 2.2 grams of solid, m.p. 143°-145° C. The filtrate is evaporated and the residue dissolved in dichloromethane and the solution extracted with three portions of 3N NaOH followed by three portions of 3N hydrochloric acid. Addition of 3N NaOH to the acid solution causes precipitation of an 0.87-gram portion of product, m.p. 143.5°-145° C. The latter is recrystallized from ethyl acetate for an analytical sample.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 2 hours
  2. customthe cooled reaction solution
  3. customcrystalline product which is collected
  4. washwashed with cold solvent
  5. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-33572bd5866e4a1996ad253b0ea8e0e3
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04537616

Notizen zur Reaktion

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