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Hydrochloric Acid → HCID 20827730, Verbindung

HRID 495648
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 495648
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[NH:9][C:10](=[O:14])[O:11][CH2:12][CH3:13].[H-].[Na+].Cl[C:18]1[C:23]([N+:24]([O-:26])=[O:25])=[CH:22][C:21]([N+:27]([O-:29])=[O:28])=[CH:20][C:19]=1[C:30]([F:33])([F:32])[F:31].Cl>O1CCCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:9]([C:18]1[C:19]([C:30]([F:32])([F:33])[F:31])=[CH:20][C:21]([N+:27]([O-:29])=[O:28])=[CH:22][C:23]=1[N+:24]([O-:26])=[O:25])[C:10](=[O:14])[O:11][CH2:12][CH3:13]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 24758Sodium hydrideHCID 67851Benzene, 2-chloro-1,5-dinitro-3-(trifluoromethyl)-HCID 806262,4-Dichlorophenylurethane

Produkt 1

HCID 20827730HCID 20827730, VerbindungAusbeute 72,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Ethyl 2,4-dichlorophenylcarbamate (1.206 g) was dissolved in tetrahydrofuran (15 ml), and to the solution were added sodium hydride (206.0 mg) and 2-chloro-3,5-dinitrobenzotrifluoride (1.161 g). The reaction mixture was stirred at room temperature for 4 hours. To the reaction mixture was added 1N hydrochloric acid, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with saturated brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated in vacuo. The resultant residue was purified by silica gel column (75 g, hexane:ethyl acetate=5:1) to give the title compound (1.4490 g, 72%).

Aufarbeitung

  1. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe resultant residue was purified by silica gel column (75 g, hexane:ethyl acetate=5:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c12b8cda65d84a69b8114dab87462ef2
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06939887B2

Notizen zur Reaktion

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