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Hydrochloric Acid → HCID 22327356, Verbindung

HRID 495655
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 495655
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Br:8])[CH:5]=[C:4]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[C:3]=1[N:13]([CH2:19][C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[C:22]([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])[CH:21]=1)[C:14](=O)[O:15]CC.[H-].[Na+].Cl>C(O)C>[Br:8][C:6]1[CH:5]=[C:4]([C:9]([F:12])([F:10])[F:11])[C:3]2[N:13]([CH2:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[C:22]([C:26]([F:28])([F:29])[F:27])[CH:21]=3)[C:14](=[O:15])[NH:1][C:2]=2[CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 24758Sodium hydrideHCID 22327386Ethyl 2-amino-4-bromo-6-(trifluoromethyl)phenyl[3-(trifluoromethyl)benzyl]carbamate

Produkt 1

HCID 22327356HCID 22327356, VerbindungAusbeute 106,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of ethyl 2-amino-4-bromo-6-(trifluoromethyl)phenyl[3-(trifluoromethyl)benzyl]carbamate (257.8 mg) in ethanol (10 ml) was added sodium hydride (60%) (48.7 mg). The reaction mixture was heated at reflux for 1.5 hours. To the reaction mixture was added 1N hydrochloric acid, and the mixture was extracted with chloroform. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated in vacuo to give the title compound (247.7 mg, quantitative yield).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was heated
  2. temperatureat reflux for 1.5 hours
  3. extractionthe mixture was extracted with chloroform
  4. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-87fae63e2f684a53be773234a6ad73ae
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06939887B2

Notizen zur Reaktion

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