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Hydrochloric Acid → (2S,3S)-2-Amino-3-methyl-1-(3,3,4,4-tetrafluoro-pyrrolidin-1-yl)-pentan-1-one Hydrochloride

HRID 49761
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 49761
C(OC(=O)[NH:7][C@H:8]([C:13]([N:15]1[CH2:19][C:18]([F:21])([F:20])[C:17]([F:23])([F:22])[CH2:16]1)=[O:14])[C@@H:9]([CH3:12])[CH2:10][CH3:11])(C)(C)C.[ClH:25]>C(OCC)(=O)C>[ClH:25].[NH2:7][C@@H:8]([C@@H:9]([CH3:12])[CH2:10][CH3:11])[C:13]([N:15]1[CH2:19][C:18]([F:20])([F:21])[C:17]([F:23])([F:22])[CH2:16]1)=[O:14]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 86590627[(1S,2S)-2-Methyl-1-(3,3,4,4-tetrafluoro-pyrrolidine-1-carbonyl)-butyl]-carbamic acid tert-butyl ester

Produkt 1

HCID 9882539(2S,3S)-2-Amino-3-methyl-1-(3,3,4,4-tetrafluoro-pyrrolidin-1-yl)-pentan-1-one Hydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

[(1S, 2S)-2-Methyl-1-(3,3,4,4-tetrafluoro-pyrrolidine-1-carbonyl)-butyl]-carbamic acid tert-butyl ester (200 mg, 0.56 mmol) was dissolved in ethyl acetate (4 mL), cooled to ° C. and treated with gaseous HCl for about 1 minute. After 15 minute at 0° C. and 30 minute at room temperature, the mixture was concentrated to dryness and the solid was triturated with hexane, collected and dried under vacuum overnight (124 mg, 76%, mp>250° C.).

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled
  2. concentration30 minute at room temperature, the mixture was concentrated to dryness
  3. customthe solid was triturated with hexane
  4. customcollected
  5. customdried under vacuum overnight (124 mg, 76%, mp>250° C.)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-35af9e7bd94b4eb2b10dd944f6c0cc4a
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06710040B1

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