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3-(6-Chloropyrimidin-4-yl)benzoic acid → HCID 69486807, Verbindung

HRID 498249
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 498249
CO[C:3](=[O:18])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([C:10]2[CH:15]=[C:14]([NH:16][CH3:17])[N:13]=[CH:12][N:11]=2)[CH:5]=1.ClC1N=CN=C(C2C=[C:28](C=CC=2)[C:29]([OH:31])=[O:30])C=1>CN>[C:4]([O:31][C:29](=[O:30])[CH2:28][C:3]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([C:10]2[CH:15]=[C:14]([NH:16][CH3:17])[N:13]=[CH:12][N:11]=2)[CH:5]=1)=[O:18])([CH3:9])([CH3:5])[CH3:3]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 223175383-(6-Chloropyrimidin-4-yl)benzoic acidHCID 69489895HCID 69489895, Verbindung

Produkt 1

HCID 69486807HCID 69486807, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6329MethylamineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

The title compound was prepared from 3-[6-methylamino-pyrimidin-4-yl]-benzoic acid methyl ester [prepared by the following procedure: 3-(6-Chloro-pyrimidin-4-yl)-benzoic acid (1.49 g, 6 mmol) was heated in 40% aqueous methylamine (5 ml) to 80° C. for 14 h. The mixture was evaporated in vacuum and the residual oil was stirred in 1N HCl-MeOH (10 ml) for 36 h at 50° C. The crude product was purified by chromatography (silica gel, AcOEt) to give the methyl ester as yellow solid (0.62 g).] (0.60 g, 2.4 mmol) by treatment with lithium tert-butyl acetate according to general procedure K (method b). Obtained as a white solid (0.72 g).

Aufarbeitung

  1. customprepared by the following procedure
  2. customThe mixture was evaporated in vacuum
  3. customThe crude product was purified by chromatography (silica gel, AcOEt)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-960756a049f44a559eb838c23cf433bc
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06949542B2

Notizen zur Reaktion

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