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Triethylamine → HCID 59750159, Verbindung

HRID 499574
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 499574
[OH:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]1[N:10]=[C:9]([C:11]#[N:12])[CH:8]=[CH:7][CH:6]=1.[C:13](OC)(=[O:21])[C:14]1[C:15](=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)[SH:16].C(N(CC)CC)C>C1(C)C=CC=CC=1>[OH:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]1[N:10]=[C:9]([C:11]2[S:16][C:15]3[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:14]=3[C:13](=[O:21])[N:12]=2)[CH:8]=[CH:7][CH:6]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 21009Benzoic acid, 2-mercapto-, methyl esterHCID 22939443HCID 22939443, Verbindung

Produkt 1

HCID 59750159HCID 59750159, VerbindungAusbeute 15 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

6-(3-Hydroxypropyl)-2-pyridinecarbonitrile (2.2 g, 13.6 mmol) and methyl thiosalicylate (3.7 g, 22.0 mmol) were dissolved in toluene (15 ml), and triethylamine (3.0 ml, 21.7 mmol) was added thereto. The reaction mixture was refluxed for 30 hrs and subjected to a silica gel (170 g) column chromatography. The fractions eluted with ethyl acetate were collected and concentrated to give the titled compound (0.61 g, 15%) as white crystals.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was refluxed for 30 hrs
  2. washThe fractions eluted with ethyl acetate
  3. customwere collected
  4. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bdd2aa9173da4e34926f44c3c43475d3
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07767665B2

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