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Diisopropyl Ether → (E)-3-[2-(4-Oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-4-pyridyl]acrylic acid

HRID 499594
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 499594
[O:1]=[C:2]1[C:7]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=2[S:5][C:4]([C:12]2[CH:17]=[C:16](/[CH:18]=[CH:19]/[C:20]([O:22]C(C)(C)C)=[O:21])[CH:15]=[CH:14][N:13]=2)=[N:3]1.C(OC(C)C)(C)C>FC(F)(F)C(O)=O>[O:1]=[C:2]1[C:7]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=2[S:5][C:4]([C:12]2[CH:17]=[C:16](/[CH:18]=[CH:19]/[C:20]([OH:22])=[O:21])[CH:15]=[CH:14][N:13]=2)=[N:3]1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7914Diisopropyl EtherHCID 59750228tert-Butyl (E)-3-[2-(4-oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-4-pyridyl]acrylate

Produkt 1

HCID 59750225(E)-3-[2-(4-Oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-4-pyridyl]acrylic acidAusbeute 64,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

tert-Butyl (E)-3-[2-(4-oxo-4H-1,3-benzothiazin-2-yl)-4-pyridyl]acrylate (0.14 g, 0.44 mmol) was dissolved in trifluoroacetic acid (2.0 ml), and the mixture was stirred at room temperature for 2.5 hrs. Isopropyl ether was added to the reaction mixture to precipitate crystals, which were collected by filtration and recrystallized from tetrahydrofuran-ethanol to give the titled compound (0.088 g, 64%) as white crystals.

Aufarbeitung

  1. customto precipitate crystals, which
  2. filtrationwere collected by filtration
  3. customrecrystallized from tetrahydrofuran-ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-25f8c0a99f0149519c1d3dab2556b356
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07767665B2

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