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Triethylamine → 5-Chloro-N-{[3-(4-{[(3-chloropropyl)sulfonyl]amino}phenyl)-2-oxo-1,3-oxazolidin-5-yl]methyl}-2-thiophenecarboxamide

HRID 499740
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 499740
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[CH2:12][CH:11]([CH2:13][NH:14][C:15]([C:17]3[S:18][C:19]([Cl:22])=[CH:20][CH:21]=3)=[O:16])[O:10][C:9]2=[O:23])=[CH:4][CH:3]=1.[Cl:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][S:28](Cl)(=[O:30])=[O:29].C(N(CC)CC)C>ClCCl>[Cl:22][C:19]1[S:18][C:17]([C:15]([NH:14][CH2:13][CH:11]2[O:10][C:9](=[O:23])[N:8]([C:5]3[CH:6]=[CH:7][C:2]([NH:1][S:28]([CH2:27][CH2:26][CH2:25][Cl:24])(=[O:30])=[O:29])=[CH:3][CH:4]=3)[CH2:12]2)=[O:16])=[CH:21][CH:20]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 154103-Chloropropanesulphonyl chlorideHCID 21070787N-{[3-(4-aminophenyl)-2-oxo-1,3-oxazolidin-5-yl]methyl}-5-chloro-2-thiophenecarboxamide

Produkt 1

HCID 210707235-Chloro-N-{[3-(4-{[(3-chloropropyl)sulfonyl]amino}phenyl)-2-oxo-1,3-oxazolidin-5-yl]methyl}-2-thiophenecarboxamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

35 mg (0.1 mmol) of N-{[3-(4-aminophenyl)-2-oxo-1,3-oxazolidin-5-yl]-methyl}-5-chloro-2-thiophenecarboxamide (from Example 149) are added to an ice-cooled solution of 26.4 mg (0.15 mmol) of 3-chloro-1-propanesulfonyl chloride and 0.03 ml (0.2 mmol) of triethylamine in 3.5 ml of absolute dichloromethane. After 30 min, the ice cooling is removed and the mixture is stirred at room temperature overnight before adding 150 mg (approx. 5.5 eq) of PS-trisamine (Argonaut Technologies) and 0.5 ml of dichloromethane. The suspension is stirred gently for 2 h and filtered (the resin is washed with dichloromethane/methanol), and the filtrate is concentrated. The product is purified by preparative RP-HPLC. Yield: 19.6 mg (40% of theory),

Aufarbeitung

  1. customthe ice cooling is removed
  2. additionbefore adding 150 mg (approx. 5.5 eq) of PS-trisamine (Argonaut Technologies) and 0.5 ml of dichloromethane
  3. stirringThe suspension is stirred gently for 2 h
  4. filtrationfiltered (the resin
  5. washis washed with dichloromethane/methanol), and the filtrate
  6. concentrationis concentrated
  7. customThe product is purified by preparative RP-HPLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a2700bd174884f4fb540de241f9ce58e
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07767702B2

Notizen zur Reaktion

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