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Benzenesulfonyl chloride → HCID 57856232, Verbindung

HRID 500739
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 500739
[CH3:1][S:2][C:3]1[N:8]=[C:7]([C:9]2[C:10]([C:20]3[CH:21]=[C:22]4[CH:28]=[CH:27][NH:26][C:23]4=[N:24][CH:25]=3)=[N:11][N:12]([CH:14]3[CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16][O:15]3)[CH:13]=2)[CH:6]=[CH:5][N:4]=1.[H-].[Na+].[C:31]1([S:37](Cl)(=[O:39])=[O:38])[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=1>CN(C=O)C>[C:31]1([S:37]([N:26]2[C:23]3=[N:24][CH:25]=[C:20]([C:10]4[C:9]([C:7]5[CH:6]=[CH:5][N:4]=[C:3]([S:2][CH3:1])[N:8]=5)=[CH:13][N:12]([CH:14]5[CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16][O:15]5)[N:11]=4)[CH:21]=[C:22]3[CH:28]=[CH:27]2)(=[O:39])=[O:38])[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 7369Benzenesulfonyl chlorideHCID 24758Sodium hydrideHCID 578562535-[4-(2-Methylsulfanyl-pyrimidin-4-yl)-1-(tetrahydro-pyran-2-yl)-1H-pyrazol-3-yl]-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine

Produkt 1

HCID 57856232HCID 57856232, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of the 5-[4-(2-Methylsulfanyl-pyrimidin-4-yl)-1-(tetrahydro-pyran-2-yl)-1H-pyrazol-3-yl]-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine (C-1-1) (870 mg, 2.22 mmol) in DMF (10 mL) at 25° C. was added Sodium Hydride (60% dispersion in oil, 133 mg, 3.32 mmol). The resulting suspension was stirred at ambient temperature for a few minutes until gas evolution ceased. Benzenesulfonyl chloride (0.4 mL, 3.13 mmol) was added and the mixture became cloudy. After stirring at ambient temperature for 15 minutes, LCMS showed complete conversion to desired product. The mixture was added slowly to 150 ml of saturated aqueous NaCl. The resulting precipitate was filtered, washed with water, and air dried. The solids were dissolved in dichloromethane, dried over MgSO4 and reduced to minimum volume. The residue was purified on a short column of silica gel using a gradient of 0-20% ethyl acetate in dichloromethane as eluent to give 1-Benzenesulfonyl-5-[4-(2-methylsulfanyl-pyrimidin-4-yl)-1-(tetrahydro-pyran-2-yl)-1H-pyrazol-3-yl]-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine (C-1-2) (0.83 g, 70%) as a yellow foam. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm 8.77 (s, 1H), 8.47 (d, J=5.31 Hz, 1H), 8.43 (d, J=2.02 Hz, 1H), 8.16 (d, J=2.02 Hz, 1H), 8.09-8.15 (m, 2H), 7.95 (d, J=4.04 Hz, 1H), 7.68-7.77 (m, 1H), 7.57-7.67 (m, 2H), 7.29 (d, J=5.05 Hz, 1H), 6.86 (d, J=4.04 Hz, 1H), 5.52 (dd, J=9.85, 2.27 Hz, 1H), 3.98 (br. d, J=11.87 Hz, 1H), 3.62-3.74 (m, 1H), 2.07-2.23 (br. m, 1H), 1.90-2.05 (br. m, 2H), 1.66-1.77 (br. m, 1H), 1.65 (s, 3H), 1.50-1.61 (br. m, 2H).

Aufarbeitung

  1. stirringAfter stirring at ambient temperature for 15 minutes

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d5d6b40983154950afc9564574e373a8
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07772246B2

Notizen zur Reaktion

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