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Dimethylformamide → HCID 58817541, Verbindung

HRID 501333
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 501333
[CH2:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([C:14]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])=[CH:18][C:17]=2F)=O)[CH2:10][CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[C:27]([O:31][CH3:32])(=[O:30])[CH2:28][SH:29].CN(C=O)C.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>C(OCC)(=O)C>[CH3:32][O:31][C:27]([C:28]1[S:29][C:17]2[CH:18]=[C:19]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])[CH:20]=[CH:21][C:16]=2[C:14]=1[CH:11]1[CH2:12][CH2:13][N:8]([CH2:1][C:2]2[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=2)[CH2:9][CH2:10]1)=[O:30]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 16907Methyl ThioglycolateHCID 23112486HCID 23112486, Verbindung

Produkt 1

HCID 58817541HCID 58817541, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

To a room temperature solution of (1-benzyl-piperidin-4-yl)-(2-fluoro-4-trifluoromethyl-phenyl)-methanone (7.5 g, 20.5 mmol), methyl thioglycolate (2.0 mL, 22.5 mmol), and DMF (100 mL) was added K2CO3 (5.65 g, 41.0 mmol). The reaction was stirred at 60° C. for 24 hours, cooled to room temperature and diluted with ethyl acetate (500 mL). The mixture was washed with water (2×300 mL) and brine (300 mL) successively, dried over magnesium sulfate, filtered, and the solvent removed to afford an oil. The oil was purified via chromatography (30% EtOAc in heptane) yielding 5.91 g (67%) as a solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. washThe mixture was washed with water (2×300 mL) and brine (300 mL) successively
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customthe solvent removed
  6. customto afford an oil
  7. customThe oil was purified via chromatography (30% EtOAc in heptane)
  8. customyielding 5.91 g (67%) as a solid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a811474e00cf48cb84622304de518e59
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07772252B2

Notizen zur Reaktion

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