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Sodium Hydroxide → 2-[7-(2-Butynyl)-1-methyl-6-oxo-8-(piperazin-1-yl)-6,7-dihydro-1H-purin-2-yloxy]benzamide

HRID 501413
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 501413
[CH2:1]([N:5]1[C:13]2[C:12](=[O:14])[N:11]([CH3:15])[C:10]([O:16][C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=3[C:23](=[O:25])[NH2:24])=[N:9][C:8]=2[N:7]=[C:6]1[N:26]1[CH2:31][CH2:30][N:29](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:28][CH2:27]1)[C:2]#[C:3][CH3:4].[OH-].[Na+]>FC(F)(F)C(O)=O>[CH2:1]([N:5]1[C:13]2[C:12](=[O:14])[N:11]([CH3:15])[C:10]([O:16][C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=3[C:23]([NH2:24])=[O:25])=[N:9][C:8]=2[N:7]=[C:6]1[N:26]1[CH2:31][CH2:30][NH:29][CH2:28][CH2:27]1)[C:2]#[C:3][CH3:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 23070993t-butyl 4-[7-(2-butynyl)-2-(2-carbamoylphenoxy)-1-methyl-6-oxo-6,7-dihydro-1H-purin-8-yl]piperazine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 98290092-[7-(2-Butynyl)-1-methyl-6-oxo-8-(piperazin-1-yl)-6,7-dihydro-1H-purin-2-yloxy]benzamideAusbeute 99,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

53.0 g of t-butyl 4-[7-(2-butynyl)-2-(2-carbamoylphenoxy)-1-methyl-6-oxo-6,7-dihydro-1H-purin-8-yl]piperazine-1-carboxylate was dissolved in 160 ml of trifluoroacetic acid, and the mixture was stirred at room temperature for one hour. 1250 ml of a 2 M aqueous sodium hydroxide solution was added drop wise to the reaction solution, and the mixture was stirred at room temperature for one hour and 50 minutes. The resulting white precipitate was collected by filtration. The white solid was washed with water and then with ethanol, and dried at 60° C. overnight to give 42.8 g of the title compound.

Aufarbeitung

  1. stirringthe mixture was stirred at room temperature for one hour and 50 minutes
  2. filtrationThe resulting white precipitate was collected by filtration
  3. washThe white solid was washed with water
  4. dry with materialwith ethanol, and dried at 60° C. overnight

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-613c76a2e36f4270870821d7201af8fb
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07772226B2

Notizen zur Reaktion

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